Elaboration de céramiques transparentes par SPS sous haute pression et sans contamination au carbone
Loading...
Date
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Université Sétif 1 - Ferhat ABBAS , Institut d'Optique et Mécanique de Précision
Abstract
The demand for innovative materials combining economic viability, cost-effectiveness and high
tolerances has led to the manufacture of new optical elements. The transparent ceramics are favored
because of their exceptional optical qualities and high durability for optical applications. The
remarkable properties of spinel (MgAl2O4) have demonstrated their potential in the transparent
materials development, such as high transmission (87%), high hardness, resistance to cracking and
low thermal conductivity.
The aim is to produce transparent polycrystalline ceramics with outstanding optical properties and
improved mechanical properties. These ceramics are fabricated by SPS sintering, an efficient
method for quickly obtaining transparent, fully dense polycrystalline materials with nanograins, at
relatively low temperatures. To realize this work, a transparent polycrystalline ceramic based on
magnesium aluminate spinel (MgAl2O4) was sintered by Spark Plasma Sintering (SPS) from
commercial spinel nanopowders at different temperatures (1300, 1350 and 1400 °C) under a
pressure of 73 MPa. The sintered samples were thoroughly analyzed to assess their microstructural,
optical and mechanical properties. This study employed various techniques such as SEM, AFM,
spectrophotometry with an integrating sphere, Vickers hardness tester, Pin-on-Disk tribometer, as
well as scratch resistance and sandblast resistance tests. The results indicate the significant impact
of sintering temperature on the properties of spinel samples. In particular, spinels produced at low
sintering temperatures and using S25 CRX 12 powder show the best transmission values (RIT
=83% at 550 nm). This positive result can be explained by the high purity of this powder,
particularly with regard to sulfur concentration. In addition, these samples exhibit outstanding
mechanical properties, including Vickers hardness (Hv ≈ 17.5 GPa), fracture toughness (KIC ≈ 1.3
MPa √ m) and modulus of elasticity (E ≈ 279 GPa). Similarly, the tribological study revealed that
low-temperature sintered spinels exhibit fine grain sizes, high hardness and high wear resistance.
In addition, sandblasting and scratching experiments confirmed the significant impact of sintering
temperature on the mechanical characteristics of the spinels produced.
Description
La demande de matériaux innovants alliant viabilité économique, rentabilité et hautes
tolérances a conduit à la fabrication de nouveaux éléments optiques. Les céramiques transparentes
sont privilégiées en raison de leurs qualités optiques exceptionnelles et de leur grande durabilité
pour les applications optiques. Les propriétés remarquables de la spinelle (MgAl2O4) ont démontré
leur potentiel dans le développement de matériaux transparents, tels que leur transmission élevée
(87%), leur dureté élevée, leur résistance aux fissures et leur faible conductivité thermique.
L'objectif est de produire des céramiques polycristallines transparentes présentant des
propriétés optiques exceptionnelles ainsi qu'une amélioration des propriétés mécaniques. Ces
céramiques sont fabriquées par frittage Spark Plasma Sintering (SPS), une méthode efficace
permettant d'obtenir rapidement des matériaux polycristallins transparents et complètement denses
avec des nano-grains, à des températures relativement basses. Afin de réaliser ce travail, une
céramique polycristalline à base de spinelle d'aluminate de magnésium (MgAl2O4) a été frittée par
SPS à partir de nanopoudres de spinelle commercial à différentes températures (1300, 1350 et 1400
°C) et sous une pression de 73 MPa. Les échantillons frittés ont été minutieusement analysés pour
évaluer leurs propriétés microstructurales, optiques et mécaniques. Cette étude a employé
différentes techniques telles que le MEB, l’AFM, la spectrophotométrie avec une sphère
d'intégration, la dureté Vickers, le tribomètre Pin-on-Disk, ainsi que des tests de résistance aux
rayures et de résistance au sablage. Les résultats indiquent l'impact significatif de la température
de frittage sur les propriétés des échantillons de spinelle. En particulier, les spinelles fabriqués à
basse température de frittage à utiliser de la poudre S25 CRX 12 présentent les meilleures valeurs
de transmission (RIT =83 % à 550 nm). Ce résultat positif peut être expliqué par la haute pureté de
cette poudre, notamment en ce qui concerne la concentration en soufre. De plus, ces échantillons
présentent des propriétés mécaniques exceptionnelles, notamment la dureté Vickers (Hv ≈ 17,5
GPa), la ténacité à la rupture (KIC ≈ 1,3 MPa √ m) et le module d'élasticité (E ≈ 279 GPa). De
même, l'étude tribologique a révélé que les spinelles frittés à basse température présentent des
granulométries fines, une dureté élevée et une grande résistance à l'usure. De plus, les expériences
de sablage et de rayure ont confirmé l'impact important de la température de frittage sur les
caractéristiques mécaniques des spinelles produites.